要确定dsc消除热历史温度,可以进行以下步骤:
首先,将样品放入dsc仪器,进行热处理,记录下样品的热历史。
接着,降温到一定温度,在保持温度不变的情况下,等待一段时间,直到温度稳定。这个稳定的温度就是dsc消除热历史温度。需要注意的是,在进行这个过程时,要保证样品与台盘直接接触。
dsc消除热历史温度怎么确定
我们的常用的测试条件是这样:升温段:50-200℃,20k/min恒温段:200℃,10min(这段是让树脂充分固含,两次升温段的Tg应小于3℃,否则需要再烘烤)
恒温度:50℃,7min(这段实际上仪器是在200℃降到50℃)
升温段:50-200℃,20k/min两次升温段得到Tg1和Tg2,一般Tg2为最终结果,
dsc消除热历史温度怎么确定
DSC测试时消除热历史的温度(一般是最高熔融温度)要根据材料确定,最高熔融温度一般要高于聚合物平衡熔点20到30度
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dsc测玻璃化转变温度时消除热历史,才会让材料的各种晶型表现的更准确,这才是我们希望要的材料的性能,就像炼钢之后还有退火或者淬火是一个意思。
有些材料可能在加工,放置等环境影响下会有热历史,消除热历史一般采用先升温,降温,再升温。第2次升温得到的就是消除了热历史的数据。但是也有些材料是不可以消除热历史的,比如环氧树脂,因为在第一次升温过程中它会进一步固化,那么第2次升温的曲线就已经不是原始样品的性质了。
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高于转变20到30度处,等温5min.例如PET,熔点250-260度,可以在280-300度等温5min再降温.如果是热固性材料,温度选择要注意不能使材料产生后固化。
DSC可以排除热历史的干扰。
但是MDSC最快只能5℃/min的升温速率, 与一些标准要求的10℃或20℃/min速率扫描的结果比,求得的Tg值可能稍稍偏低一些。